采樣器包裝紙 采樣類(lèi)型

污水采樣瓶標(biāo)簽的格式

污水部分 

一.出發(fā)前準(zhǔn)備工作 

出發(fā)前，了解任務(wù)對(duì)象的監(jiān)測(cè)相關(guān)項(xiàng)目，監(jiān)測(cè)的因子，應(yīng)根據(jù)廢水特性選用不同材質(zhì)的容器進(jìn)行采樣。通常，有機(jī)樣品使用簡(jiǎn)易玻璃采樣瓶，無(wú)機(jī)樣品使用聚乙烯塑料采樣瓶（桶）及應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)加入的保存劑，現(xiàn)場(chǎng)所需的記錄表。對(duì)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定因子的測(cè)試儀器進(jìn)行檢查，校準(zhǔn)，查看電量。 

pH計(jì)的準(zhǔn)備(便攜式pH計(jì) MP125) 

1.試劑和蒸餾水 

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于2×10-6S/cm的蒸餾水，其pH以6.7～7.3之間為宜。（必須用新煮沸并冷卻的蒸餾水（不含CO2）配制） 2.測(cè)量pH時(shí)，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液： 2.1 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液甲（pH=4.008，25℃） 

稱(chēng)取先在110～130℃干燥2～3小時(shí)的鄰苯二甲醉氫鉀（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。 2.2 pH標(biāo)準(zhǔn)溶濃乙（pH=6.865，25℃） 

分別稱(chēng)取先在110～130℃干燥2～3小時(shí)的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.388克和磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。 2.3 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙（pH=9.180，25℃） 為了使晶體具有一定的組成，應(yīng)稱(chēng)取與飽和溴化鈉（或氯化鈉加蔗糖溶濃（室溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀釋1L。 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的保存 

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。 

3.2 在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存1～2個(gè)月為宜，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。 

3.3 在4℃冰箱內(nèi)存放，這樣可延長(zhǎng)使用期限,且用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去。  選擇兩個(gè)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，首先用6.86的緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定，儀器數(shù)據(jù)鎖定后再用第二個(gè)緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。兩次校準(zhǔn)后查看儀器顯示的斜率，在范圍內(nèi)儀器就可以使用，進(jìn)行水樣的pH測(cè)試。 

流量計(jì)的準(zhǔn)備 

1.開(kāi)機(jī)，按住開(kāi)/關(guān)機(jī)鍵，直至液晶顯示器亮 

2.按Enter鍵進(jìn)入主菜單，按2鍵進(jìn)入系統(tǒng)功能設(shè)置，在系統(tǒng)功能設(shè)置菜單中按5鍵查看電池?cái)?shù)據(jù)（電壓低于9.6伏時(shí)應(yīng)更換電池），按0鍵返回主菜單，關(guān)機(jī)。 3.檢查測(cè)桿，是否正常調(diào)節(jié)高度，螺絲刀、卷尺相應(yīng)工具是否具備。 

色度的準(zhǔn)備 

50ml具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致。 蒸餾水 

溫度計(jì)的準(zhǔn)備 

水溫計(jì)：水溫計(jì)為安裝于金屬半圓槽殼內(nèi)的水銀溫度表，下端連接一金屬貯水杯，使溫度表球部懸于杯中，溫度表頂端的槽殼帶一圓環(huán)，栓以一定長(zhǎng)度的繩子。通常測(cè)量范圍為-6℃~+40℃，分度為0.2℃。 

二.現(xiàn)場(chǎng)工作 

到達(dá)現(xiàn)場(chǎng)后，必須全面掌握任務(wù)對(duì)象的生產(chǎn)概況。包括生產(chǎn)工藝流程、生產(chǎn)狀況、產(chǎn)品及主要原輔材料的性質(zhì)、產(chǎn)品年產(chǎn)量、原輔料年使用量、年用水量、中間體等內(nèi)容及工況的控制和記錄檢查；工藝特點(diǎn)及產(chǎn)污環(huán)節(jié)、生產(chǎn)及排污情況；采樣點(diǎn)性質(zhì)、名稱(chēng)、位置和編號(hào)；有無(wú)排污設(shè)施、排污設(shè)施是否正常、排放污染物種類(lèi)及數(shù)量、排放規(guī)律、排污去向、污水管網(wǎng)走向等情況的基礎(chǔ)上確定采樣點(diǎn)位 

1 污水監(jiān)測(cè)的布點(diǎn) 

1.1 污染源污水監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的布設(shè)  1.1.1 布設(shè)原則  

1.1.1.1 第一類(lèi)污染物采樣點(diǎn)位一律設(shè)在車(chē)間或車(chē)間處理設(shè)施的排放口或?qū)ｉT(mén)處理此類(lèi)污染物設(shè)施的排口。  

1.1.1.2 第二類(lèi)污染物采樣點(diǎn)位一律設(shè)在排污單位的外排口。 

1.1.1.3 進(jìn)入集中式污水處理廠和進(jìn)入城市污水管網(wǎng)的污水采樣點(diǎn)位應(yīng)根據(jù)地方環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)的要求確定。  

1.1.1.4 污水處理設(shè)施效率監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)的布設(shè) 

 a 對(duì)整體污水處理設(shè)施效率監(jiān)測(cè)時(shí)，在各種進(jìn)入污水處理設(shè)施污水的入口和污水設(shè)施的總排口設(shè)置采樣點(diǎn)。  

 b 對(duì)各污水處理單元效率監(jiān)測(cè)時(shí)，在各種進(jìn)入處理設(shè)施單元污水的入口和設(shè)施單元的排口設(shè)置采樣點(diǎn)。 

2 監(jiān)測(cè)采樣 

2.1 采樣時(shí)間和頻次的確定原則 

采樣頻次的優(yōu)化首先要對(duì)正常生產(chǎn)狀況下的生產(chǎn)周期實(shí)施加密監(jiān)測(cè)。生產(chǎn)周期大于24h，且連續(xù)生產(chǎn)并排污，應(yīng)進(jìn)行大于該工藝過(guò)程實(shí)際需要小時(shí)數(shù)的過(guò)程監(jiān)測(cè)；生產(chǎn)工藝過(guò)程小于24h，生產(chǎn)、排污連續(xù)，應(yīng)進(jìn)行大于或等于24h 的過(guò)程監(jiān)測(cè)；小于24h 且間歇、不連續(xù)生產(chǎn)和排污的，應(yīng)進(jìn)行從生產(chǎn)開(kāi)始到生產(chǎn)結(jié)束的全過(guò)程監(jiān)測(cè)。 

地方環(huán)境監(jiān)測(cè)站對(duì)污染源的監(jiān)督性監(jiān)測(cè)每年不少于1 次，如被國(guó)家或地方環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)列為年度監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)排污單位，應(yīng)增加到每年2～4次 

周期在8h以?xún)?nèi)的，每小時(shí)采1次樣；周期大于8 h的，每2 h采1次樣，但每個(gè)生產(chǎn)周期采樣次數(shù)不少于3次。采樣的同時(shí)測(cè)定流量。 

2.2 采樣時(shí)間與頻次的要求 

2.2.1 廢水的采樣時(shí)間、頻次應(yīng)能反映污染物排放的變化特征而具有較好的代表性，經(jīng)地方環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)認(rèn)可，獲得的污染物排放總量計(jì)算結(jié)果能作為總量控制、總量考核、總量收費(fèi)等方面的依據(jù)。 

2.2.2 廢水流量和污染物濃度應(yīng)同時(shí)測(cè)量，并盡可能實(shí)現(xiàn)流量與污染物濃度的同步連續(xù)監(jiān)測(cè)。不能實(shí)施排污總量的同步連續(xù)監(jiān)測(cè)時(shí)，監(jiān)測(cè)結(jié)果應(yīng)能反映正常和非正常生產(chǎn)狀況下的實(shí)際污染物排放總量。 2.2.3對(duì)不能實(shí)行連續(xù)監(jiān)測(cè)的排污單位，采樣及測(cè)流時(shí)間、頻次應(yīng)視生產(chǎn)周期和排污規(guī)律而定。在實(shí)施監(jiān)測(cè)前，應(yīng)摸清廢水排放規(guī)律，并運(yùn)用增加監(jiān)測(cè)頻次（如每個(gè)生產(chǎn)周期采集20個(gè)以上的水樣），進(jìn)行采樣測(cè)流時(shí)間段的選擇和最佳采樣測(cè)流頻次的確定。對(duì)于生產(chǎn)穩(wěn)定且污染物排放有規(guī)律的排放源，可取24h混合樣。排污無(wú)規(guī)律的排放源適當(dāng)增加監(jiān)測(cè)頻次。其中無(wú)論何種情況均須對(duì)生產(chǎn)周期內(nèi)最大排污情況進(jìn)行監(jiān)測(cè)。 2.2.4環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)所屬環(huán)境監(jiān)測(cè)站對(duì)實(shí)施排污總量控制的單位進(jìn)行監(jiān)督監(jiān)測(cè)，并根據(jù)監(jiān)測(cè)結(jié)果，確定具體的監(jiān)督監(jiān)測(cè)頻次和監(jiān)測(cè)時(shí)間。環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)所屬的監(jiān)測(cè)站對(duì)排污單位的總量控制監(jiān)督監(jiān)測(cè)，重點(diǎn)污染源（日排水大于100噸的企業(yè)）每年4次以上（一般每個(gè)季度一次），一般污染源（日排水量100噸以下的企業(yè)）每年2～4次（上、下半年各1～2次）。 2.2.5總量監(jiān)測(cè)使用的自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀，必須經(jīng)國(guó)務(wù)院環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)確認(rèn)的具有相應(yīng)資質(zhì)的環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器檢測(cè)機(jī)構(gòu)認(rèn)可，同時(shí)對(duì)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)適用性檢測(cè)。 2.2.6排污單位如有污水處理設(shè)施并能正常運(yùn)行，或有廢水調(diào)節(jié)池使廢水能穩(wěn)定排放，則污染物排放曲線比較平穩(wěn)，如安裝了自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀，監(jiān)督監(jiān)測(cè)可采集瞬時(shí)水樣。 2.3.采樣位置含石油類(lèi)和動(dòng)植物油廢水采樣位置一般要設(shè)置在測(cè)流堰跌水處或巴歇爾槽出水處，且在水面至水面下5cm～30cm處；在測(cè)流堰跌水處，或使排水形成水躍，采集混勻的水樣；氰化物和Pb、Cd、Hg、As和Cr(VI)采樣，應(yīng)避開(kāi)水表面進(jìn)行。含油廢水樣品，應(yīng)分別單獨(dú)定容采樣，其中油全量轉(zhuǎn)移測(cè)定。 2.4.廢水樣品采集所采集的廢水樣主要是瞬時(shí)樣和比例混合樣。 2.4.1瞬時(shí)水樣一些排污單位的生產(chǎn)工藝過(guò)程連續(xù)且穩(wěn)定，瞬時(shí)樣品具有較好的代表性，則可以用瞬時(shí)采樣的方法。對(duì)有污水處理設(shè)施并正常運(yùn)轉(zhuǎn)或建有調(diào)節(jié)池的污染源，其廢水為穩(wěn)定排放的，監(jiān)測(cè)時(shí)亦可采集瞬時(shí)廢水樣。 2.4.2時(shí)間比例混合水樣當(dāng)廢水流量變化小于20%，污染物濃度隨時(shí)間變化較小時(shí)，按等時(shí)間間隔采集等體積水樣混合。 2.4.3流量比例混合水樣流量比例混合水樣一般采用與流量計(jì)相連的自動(dòng)采樣器采取。比例混合水樣分為連續(xù)比例混合水樣和間隔比例混合水樣兩種。連續(xù)比例混合水樣是在選定采樣時(shí)段內(nèi)，根據(jù)廢水排放流量，按一定比例連續(xù)采集的混合水樣。間隔比例混合水樣是根據(jù)一定的排放量間隔，分別采取與排放量有一定比例關(guān)系的水樣混合而成。 2.5污水采樣方法

2.5.1在分時(shí)間單元采集樣品時(shí)，測(cè)定pH、COD、BOD、DO、硫化物、油類(lèi)、有機(jī)物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目的樣品，不能混合，只能單獨(dú)采樣。 2.5.2對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目應(yīng)選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量與保存期、應(yīng)采集的水樣體積和容器的洗滌方法等見(jiàn)表1.

表1部分指標(biāo)保存技術(shù)序號(hào)項(xiàng)目采樣容器保存劑及用量保存期采樣量/（ml）備注 1懸浮物 G或P 1-5℃暗處 14d 500平行 2 COD G加H2SO4，pH≤2 2d 500 3高錳酸鹽指數(shù) G 1-5℃暗處 2d 500盡快分析 4 BOD5溶解氧瓶 1-5℃暗處冷藏 12h 250注滿(mǎn)容器，密封 5 DO溶解氧瓶加入硫酸錳，堿性KI溶液，現(xiàn)場(chǎng)固定 24h 500盡量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 6總磷 G或P加H2SO4，pH≤2 24h 250 7氨氮 G或P加H2SO4，pH≤2 24h 250 8硫化物 G或P先加入一定量的乙酸鋅-乙酸鈉溶液，再加水樣至小半瓶，然后滴加適量的NaOH,生成硫化鋅沉淀，充滿(mǎn)水樣，不留氣泡，倒轉(zhuǎn)混勻，固定硫化物 24h 250水書(shū)第四版分析方法中（平行及加標(biāo)樣） 9六價(jià)鉻 G或P加NaOH，pH=8~9 14d 250 10銅、鋅 P HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml 250 11重金屬 G HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml 250 12油類(lèi) G加HCl至，pH≤2 7d 250（平行及加標(biāo)樣） 13陰離子表面活性劑 G或P 1-5℃冷藏 2d 500 14氟化物 P(聚四氟乙烯除外) 1m 200 2.5.3注意事項(xiàng) a用樣品容器直接采樣時(shí)，必須用水樣沖洗3次后再行采樣。但當(dāng)水面有浮油時(shí)，采油的容器不能沖洗。 b.采樣時(shí)應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。 c.用于測(cè)定懸浮物、BOD、硫化物、油類(lèi)、余氯的水樣，必須單獨(dú)定容采樣，全部用于測(cè)定。 d.在選用特殊的專(zhuān)用采樣器（如油類(lèi)采樣器）時(shí)，應(yīng)按照該采樣器的使用方法

采樣。 e.采樣時(shí)應(yīng)認(rèn)真填寫(xiě)“污水采樣記錄表”，表中應(yīng)有以下內(nèi)容：污染源名稱(chēng)、監(jiān)測(cè)目的、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣點(diǎn)位、采樣時(shí)間、樣品編號(hào)、污水性質(zhì)、污水流量、采樣人姓名及其他有關(guān)事項(xiàng)等。具體格式可由各省制定。 f.凡需現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目，應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。 2.5.4.污水樣品的保存、運(yùn)輸和記錄污水樣品的組成往往相當(dāng)復(fù)雜，其穩(wěn)定性通常比地表水樣更差，應(yīng)設(shè)法盡快測(cè)定。采樣后要在每個(gè)樣品瓶上貼一標(biāo)簽，標(biāo)明點(diǎn)位編號(hào)、采樣日期和時(shí)間、測(cè)定項(xiàng)目和保存方法等。 2.6.細(xì)菌的采樣 2.6.1.采樣用具、容器滅菌方法 2.6.1.1.玻璃吸管、長(zhǎng)柄勺、長(zhǎng)柄匙，要單個(gè)用牛皮紙包好，經(jīng)高壓滅菌。 2.6.1.2盛裝樣本的容器要預(yù)先貼好標(biāo)簽，編號(hào)后單個(gè)用牛皮紙包好，經(jīng)高壓滅菌消毒，密閉、干燥。 2.6.1.3采樣用棉拭子、玻璃平皿、生理鹽水、濾紙等，均要分別用牛皮紙包好，經(jīng)高壓滅菌消毒備用。 2.6.1.4鑷子、組織剪刀、手術(shù)刀等用具，分別用牛皮紙包好，經(jīng)高壓滅菌消毒備用或在使用前在酒精燈上火焰消毒。 2.6.1.5消毒好的用具要妥善保管，防止污染。 2.6.2.無(wú)菌操作步驟 2.6.2.1.采樣前，操作人員先用75％酒精棉球消毒手或戴好無(wú)菌手套，再用75％酒精棉球?qū)⒉蓸娱_(kāi)口處周?chē)ú料荆缓髮⑷萜鞔蜷_(kāi)。 2.6.2.2.固體、半固體樣本，可用滅菌小勺或小匙采樣，液體樣本用玻璃吸管或注射器采樣，樣本取出后，將其裝入樣本容器，樣本容器在酒精燈上用火焰消毒后加蓋密封。 2.6.2.3.用具、設(shè)備、食具采樣，可用經(jīng)滅菌的手術(shù)刀，把表面干燥的污物刮下裝入干燥的滅菌容器中送檢；用具、食具表面檢查，可用滅菌棉拭子沾濕滅菌生理鹽水抹擦表面，將棉拭子抹擦的一端對(duì)準(zhǔn)采樣容器瓶口剪斷放入容器內(nèi)，或用滅菌生理鹽水沾濕預(yù)先滅菌的濾紙，然后貼附于樣本表面，1min后，用無(wú)菌鑷子夾取濾紙放入樣本容器內(nèi)送檢。 2.6.3.無(wú)菌采樣注意事項(xiàng) 2.6.3.1.預(yù)先包好消毒的采樣工具和容器，必須在采樣時(shí)方可打開(kāi)所包的紙。 2.6.3.2.采樣時(shí)最好兩人操作，一人負(fù)責(zé)取樣，另一人協(xié)助打開(kāi)采樣瓶、包裝和封口。 2.6.3.3.檢查微生物樣本，要在采樣后6小時(shí)以?xún)?nèi)送檢驗(yàn)室。氣溫較高的季節(jié)，送檢樣本應(yīng)保存在有隔熱材料的采樣箱，箱內(nèi)放冰塊或冷卻劑保存。但應(yīng)注意勿使冰塊融化的水污染樣本。 2.6.3.4.樣本送到檢驗(yàn)室應(yīng)立即檢驗(yàn)，如不能立即檢驗(yàn)，應(yīng)冷藏保存于4℃。不能冷凍保存。 2.6現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 2.6.1 pH的測(cè)定 2.6.1.1樣品測(cè)定測(cè)定樣品時(shí)，先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。

e.受污染物影響較大的重要湖泊、水庫(kù)，應(yīng)在污染物主要輸送路線上設(shè)置控制斷面。 2.1.3.10選定的監(jiān)測(cè)斷面和垂線均應(yīng)經(jīng)環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)審查確認(rèn)，并在地圖上標(biāo)明準(zhǔn)確位置，在岸邊設(shè)置固定標(biāo)志。同時(shí)，用文字說(shuō)明斷面周?chē)h(huán)境的詳細(xì)情況，并配以照片。這些圖文資料均存入斷面檔案。斷面一經(jīng)確認(rèn)即不準(zhǔn)任意變動(dòng)。確需變動(dòng)時(shí)，需經(jīng)環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)同意，重作優(yōu)化處理與審查確認(rèn)。 2.1.4采樣點(diǎn)位的確定在一個(gè)監(jiān)測(cè)斷面上設(shè)置的采樣垂線數(shù)與各垂線上的采樣點(diǎn)數(shù)應(yīng)符合表2和表3，湖（庫(kù)）監(jiān)測(cè)垂線上的采樣點(diǎn)的布設(shè)應(yīng)符合表4。

表2采樣垂線數(shù)的設(shè)置水面寬垂線數(shù)說(shuō)明≤50m一條（中泓） 1.垂線布設(shè)應(yīng)避開(kāi)污染源，要測(cè)污染帶應(yīng)另加垂線 2.確能證明該斷面水質(zhì)均勻，可僅設(shè)中泓垂線 3.凡在該斷面要計(jì)算污染物通量時(shí)，必須按本表設(shè)置垂線 50~100m二條（近左、右岸有明顯水流處）＞100m三條（左、中、右）

表3采樣垂線上的采樣點(diǎn)數(shù)的設(shè)置水深采樣點(diǎn)數(shù)說(shuō)明≤5m上層一點(diǎn) 1.上層指水面下0.5m處，水深不到 0.5m時(shí)，在水深1/2處 2.下層指河底以上0.5m處 3.中層指1/2水深處 4封凍時(shí)在冰下0.5m處采樣，水深不到0.5m處時(shí)，在水深1/2處采樣 5凡在該斷面要計(jì)算污染物通量時(shí)，必須按本表設(shè)置采樣點(diǎn) 5~10m上、下層兩點(diǎn)＞10m上、中、下三層三點(diǎn)

表4湖（庫(kù)）監(jiān)測(cè)垂線采樣點(diǎn)的設(shè)置水深分層情況采樣點(diǎn)數(shù)說(shuō)明≤5m一點(diǎn)（水面下0.5m處） 1.分層是指湖水分層狀況 2.水深不足1m，在1/2水深處設(shè)置測(cè)點(diǎn) 3有充分?jǐn)?shù)據(jù)證實(shí)垂線水質(zhì)均勻時(shí)，課酌情減少測(cè)定 5~10m不分層二點(diǎn)（水面下0.5m，水底上0.5m） 5~10m分層三點(diǎn)（水面下0.5m，1/2斜溫層，水底上0.5m處）＞10m除水面下0.5m，水底上0.5m處外，按每一斜溫分層1/2處設(shè)置 2.2地表水水質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣

2.2.1確定采樣頻次的原則依據(jù)不同的水體功能、水文要素和污染源、污染物排放等實(shí)際情況，力求以最低的采樣頻次，取得最有時(shí)間代表性的樣品，既要滿(mǎn)足能反映水質(zhì)狀況的要求，又要切實(shí)可行。 2.2.2采樣頻次與采樣時(shí)間 4.2.2.1飲用水源地、?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市）交界斷面中需要重點(diǎn)控制的監(jiān)測(cè)斷面每月至少采樣一次。 2.2.2.2國(guó)控水系、河流、湖、庫(kù)上的監(jiān)測(cè)斷面，逢單月采樣一次，全年六次。 2.2.2.3水系的背景斷面每年采樣一次。 2.2.2.4受潮汐影響的監(jiān)測(cè)斷面的采樣，分別在大潮期和小潮期進(jìn)行。每次采集漲、退潮水樣分別測(cè)定。漲潮水樣應(yīng)在斷面處水面漲平時(shí)采樣，退潮水樣應(yīng)在水面退平時(shí)采樣。 2.2.2.5如某必測(cè)項(xiàng)目連續(xù)三年均未檢出，且在斷面附近確定無(wú)新增排放源，而現(xiàn)有污染源排污量未增的情況下，每年可采樣一次進(jìn)行測(cè)定。一旦檢出，或在斷面附近有新的排放源或現(xiàn)有污染源有新增排污量時(shí)，即恢復(fù)正常采樣。 2.2.2.6國(guó)控監(jiān)測(cè)斷面（或垂線）每月采樣一次，在每月5日至10日內(nèi)進(jìn)行采樣。 2.2.2.7遇有特殊自然情況，或發(fā)生污染事故時(shí)，要隨時(shí)增加采樣頻次（見(jiàn)第9章“應(yīng)急監(jiān)測(cè)”）。 2.2.2.8在流域污染源限期治理、限期達(dá)標(biāo)排放的計(jì)劃中和流域受納污染物的總量削減規(guī)劃中，以及為此所進(jìn)行的同步監(jiān)測(cè)，按第7章“流域監(jiān)測(cè)”執(zhí)行。 2.2.2.9為配合局部水流域的河道整治，及時(shí)反映整治的效果，應(yīng)在一定時(shí)期內(nèi)增加采樣頻次，具體由整治工程所在地方環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)制定 2.3采樣方法 2.3.1采樣器（1）聚乙烯塑料桶。（2）單層采水瓶。（3）直立式采水器。（4）自動(dòng)采樣器。 2.3.2.采樣數(shù)量在地表水質(zhì)監(jiān)測(cè)中通常采集瞬時(shí)水樣。所需水樣量見(jiàn)表1（污水部分）。此采樣量已考慮重復(fù)分析和質(zhì)量控制的需要，并留有余地。 2.3.3.在水樣采入或裝入容器中后，應(yīng)立即按表1（污水部分）的要求加入保存劑。 2.3.4.油類(lèi)采樣：采樣前先破壞可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材質(zhì)容器安裝在采水器的支架中，將其放到300 mm深度，邊采水邊向上提升，在到達(dá)水面時(shí)剩余適當(dāng)空間。 2.3.5.注意事項(xiàng)（1）采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物。（2）采樣時(shí)應(yīng)保證采樣點(diǎn)的位置準(zhǔn)確。必要時(shí)使用定位儀（GPS）定位。（3）認(rèn)真填寫(xiě)“水質(zhì)采樣記錄表”，用簽字筆或硬質(zhì)鉛筆在現(xiàn)場(chǎng)記錄，字跡應(yīng)端正、清晰，項(xiàng)目完整。（4）保證采樣按時(shí)、準(zhǔn)確、安全。（5）采樣結(jié)束前，應(yīng)核對(duì)采樣計(jì)劃、記錄與水樣，如有錯(cuò)誤或遺漏，應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。（6）如采樣現(xiàn)場(chǎng)水體很不均勻，無(wú)法采到有代表性的樣品，則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情況和實(shí)際采樣情況，供使用該數(shù)據(jù)者參考。并將此現(xiàn)場(chǎng)情況向環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)反映。（7）測(cè)定油類(lèi)的水樣，應(yīng)在水面至300 mm采集柱狀水樣，并單獨(dú)采樣，全部用于測(cè)定。并且采樣瓶（容器）不能用采集的水樣沖洗。（8）測(cè)溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目時(shí)，水樣必須注滿(mǎn)

容器，上部不留空間，并有水封口。（9）如果水樣中含沉降性固體（如泥沙等），則應(yīng)分離除去。分離方法為：將所采水樣搖勻后倒入筒形玻璃容器（如1～2 L量筒），靜置30 min，將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入盛樣容器并加入保存劑。測(cè)定水溫、pH、DO、電導(dǎo)率、總懸浮物和油類(lèi)的水樣除外。（10）測(cè)定湖庫(kù)水的COD、高錳酸鹽指數(shù)、葉綠素a、總氮、總磷時(shí)，水樣靜置30 min后，用吸管一次或幾次移取水樣，吸管進(jìn)水尖嘴應(yīng)插至水樣表層50 mm以下位置，再加保存劑保存。（11）測(cè)定油類(lèi)、BOD、DO、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目要單獨(dú)采樣。 2.4現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試項(xiàng)目 2.4.1.水溫的測(cè)定將水溫計(jì)插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并立即讀數(shù)。從水溫計(jì)離開(kāi)水面至讀數(shù)完畢不超過(guò)20s，讀數(shù)完畢后，將筒內(nèi)水倒凈。當(dāng)氣溫與水溫相差較大時(shí)，尤應(yīng)注意立即讀數(shù)，避免受氣溫的影響。必要時(shí)，重復(fù)插入水中，再次讀數(shù)。同時(shí)做好數(shù)據(jù)的記錄。 2.4.2. pH的測(cè)定（MP125）見(jiàn)污水pH測(cè)定部分 2.4.3. DO的測(cè)定（HQ30D） 2.4.3.1將溶解氧探頭與HQ30D測(cè)定儀連接。 2.4.3.2按下電源的ON/OFF鍵打開(kāi)測(cè)定儀。（如果測(cè)定儀不能開(kāi)機(jī)，要檢查一下電池的安裝是否正確。） 2.4.3.3創(chuàng)建樣品編號(hào) a.按下SAMPLE ID（樣品編號(hào)）按鍵。 b.使用UP和DOWN按鍵選中Create New SampleID（創(chuàng)建一個(gè)新的樣品編號(hào)）。按下Select下面的GREEN/RIGHT鍵。 c.使用UP和DOWN按鍵在字母和數(shù)字之間滾動(dòng)。如需接受某個(gè)數(shù)字或字母，則按下GREEN/RIGHT鍵。光標(biāo)將會(huì)移動(dòng)到下一個(gè)字段。 d.重復(fù)前面的步驟來(lái)增加其它的字母或數(shù)字，直到完成這個(gè)名稱(chēng)。如需增加一個(gè)字段，則使用UP和DOWN按鍵滾動(dòng)到A和9之間的空白位置，并按下 GREEN/RIGHT鍵。如需更改一個(gè)字母或數(shù)字，按下BLUE/LEFT按鍵，并重新輸入字母或數(shù)字。 e.按下GREEN/RIGHT鍵，直到OK鍵取代了功能欄中的向右的箭頭。選擇OK鍵完成輸入。按Exit返回主界面。 2.4.3.4、創(chuàng)建操作人員編號(hào)：如果需要，可以創(chuàng)建操作人員編號(hào)，按下OPERATOR ID（樣品編號(hào)）按鍵，其余操作和創(chuàng)建樣品編號(hào)一樣。 2.4.3.5、將LDO電極放置到樣品中。 2.4.3.6、按下Read下面的GREEN/RIGHT按鍵。 2.4.3.7、顯示屏上將會(huì)顯示“正在穩(wěn)定…”，隨著電極在樣品中的穩(wěn)定，屏幕上會(huì)有一個(gè)進(jìn)程條顯示穩(wěn)定的進(jìn)程。然后會(huì)出現(xiàn)鎖定光標(biāo)，結(jié)果會(huì)自動(dòng)存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)日志中。 2.4.3.8、如需進(jìn)行下一個(gè)測(cè)量，請(qǐng)重復(fù)上述步驟。同時(shí)做好數(shù)據(jù)的記錄。 2.4.4.透明度(塞氏盤(pán)法測(cè)定)將塞氏盤(pán)在船的背光處平放入水中，逐漸下沉，至恰恰不能看見(jiàn)盤(pán)面的白色時(shí)，記取其尺度，就是透明度，以cm為單位。觀察時(shí)需反復(fù)二三次，同時(shí)做好

數(shù)據(jù)的記錄。 2.4.5電導(dǎo)率（Sension5電導(dǎo)率儀） 2.4.5.1將帶有5針連接頭的電導(dǎo)率電極與儀器的電導(dǎo)率感應(yīng)輸入端相連，注意讓探頭連接頭上面的箭頭沖著儀器的上面。將電極連接頭插入儀器內(nèi)部； 2.4.5.2按一下exit鍵打開(kāi)儀器； 2.4.5.3按CON/TDS/SAL鍵，屏幕左下方出現(xiàn)電導(dǎo)率圖標(biāo)，但不出現(xiàn)TDS和Sal圖標(biāo)； 2.4.5.4將探頭放入樣品中，確保探頭尾端的開(kāi)槽完全浸沒(méi)； 2.4.5.5用探頭攪動(dòng)樣品5-10秒鐘，以驅(qū)除尾端開(kāi)槽中可能存在的氣泡； 2.4.5.6按READ鍵，屏幕上出現(xiàn)Stabilizing…，同時(shí)出現(xiàn)樣品的電導(dǎo)率和溫度讀數(shù)。這些值在系統(tǒng)穩(wěn)定之前會(huì)波動(dòng)； 2.4.5.7讀數(shù)穩(wěn)定后，Stabilizing…消失。如果顯示鎖定功能開(kāi)啟，屏幕將“鎖定”電導(dǎo)率及溫度； 2.4.5.8記錄或存儲(chǔ)電導(dǎo)率值； 2.4.5.9將電極從樣品中拿出，用去離子水沖洗后放入下一個(gè)樣品中。每個(gè)樣品重復(fù)步驟4-6；同時(shí)做好數(shù)據(jù)的記錄。 2.4.5.10實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉儀器。用去離子水沖洗電極并輕輕抹干電極上的水份。把保護(hù)罩裝在電極上，然后將電極放在電極盒中。 2.4.6.濁度（2100P濁度儀） 2.4.6.1打開(kāi)儀器底部的電池盒蓋，按標(biāo)明的電極順序正確安裝上4節(jié)AA堿性電池并蓋上電池盒蓋。 2.4.6.2用一個(gè)清潔的容器收集具有代表性的樣品。將樣品加入樣品池至刻度線（約15mL）。操作時(shí)小心拿住樣品池的上部。然后蓋上樣品池蓋。 2.4.6.3用不起毛的軟布擦拭樣品池，以除去水滴和手指印。 2.4.6.4滴加一小滴硅油，用油布擦拭，使整個(gè)表面均勻分布一層很薄很薄的硅油。（在樣品池外面涂上一層薄薄的硅油可以掩蓋樣品池上的微小瑕疵和劃痕，這些瑕疵和劃痕也許會(huì)引起濁度或漂移光。） 2.4.6.5按“POWER/IO”鍵開(kāi)機(jī)，建議在”RANGE”中選擇至屏幕下方出現(xiàn)“AUTO RNG”（表示選擇“自動(dòng)選擇范圍”）。然后將儀器放在平坦穩(wěn)定的板面上。當(dāng)測(cè)試時(shí)，不要用手拿著儀器。 2.4.6.6將樣品池放入儀器的樣品池盒中，使菱形標(biāo)記或方向標(biāo)識(shí)對(duì)準(zhǔn)樣品池盒前面凸起的方向標(biāo)識(shí)。蓋上蓋板。 2.4.6.7如果樣品引起噪聲信號(hào)（即顯示值不斷變化），則需使用信號(hào)平均模式。按“SIGNAL AVERAGE”鍵，選擇合適的信號(hào)平均模式。當(dāng)儀器使用信號(hào)平均模式時(shí)，屏幕上將顯示SGI AVG。 2.4.6.8按“READ”鍵進(jìn)行樣品的濁度測(cè)定。屏幕上將顯示----NTU,然后顯示以NTU為單位的濁度數(shù)值。在燈信號(hào)關(guān)閉后記錄濁度值。 2.4.6.9測(cè)試注意事項(xiàng)： 2.4.6.9.1始終在良好條件下使用干凈的樣品池，樣品池中的樣品測(cè)定前應(yīng)作脫氣處理。 2.4.6.9.2測(cè)定過(guò)程中請(qǐng)始終蓋上樣品池蓋，防止樣品濺灑到儀器中。 2.4.6.9.3讀數(shù)時(shí)，儀器放在平坦穩(wěn)定的板面上。測(cè)試時(shí)不要將儀器握在手中。同時(shí)做好數(shù)據(jù)記錄。 2.4.7.水樣感官指標(biāo)的描述

顏色：用相同的比色管，分取等體積的水樣和蒸餾水作比較，進(jìn)行定性描述。水的氣味（嗅）、水面有無(wú)油膜等均應(yīng)作現(xiàn)場(chǎng)記錄三水質(zhì)采樣的質(zhì)量保證 3.1采樣人員必須通過(guò)崗前培訓(xùn)，切實(shí)掌握采樣技術(shù)，熟知水樣固定、保存、運(yùn)輸條件。 3.2采樣斷面應(yīng)有明顯的標(biāo)志物，采樣人員不得擅自改動(dòng)采樣位置。 3.3用船只采樣時(shí)，采樣船應(yīng)位于下游方向，逆流采樣，避免攪動(dòng)底部沉積物造成水樣污染。采樣人員應(yīng)在船前部采樣，盡量使采樣器遠(yuǎn)離船體。在同一采樣點(diǎn)上分層采樣時(shí)，應(yīng)自上而下進(jìn)行，避免不同層次水體混擾。 3.4采樣時(shí)，除細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、油類(lèi)、DO、BOD、有機(jī)物、余氯等有特殊要求的項(xiàng)目外，要先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器2～3次，然后再將水樣采入容器中，并按要求立即加入相應(yīng)的固定劑，貼好標(biāo)簽。應(yīng)使用正規(guī)的不干膠標(biāo)簽。 3.5每批水樣，應(yīng)選擇部分項(xiàng)目加采現(xiàn)場(chǎng)空白樣，與樣品一起送實(shí)驗(yàn)室分析。四樣品的運(yùn)送空樣品容器運(yùn)送到采樣地點(diǎn)，裝好樣品后運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，都要非常小心。包裝箱可用多種材料——譬如泡沫塑料、波紋紙板等，以使運(yùn)送過(guò)程中樣品的損耗減少到最低。包裝箱的蓋子，一般都有隔離材料，用以對(duì)瓶塞世家輕微的壓力。氣溫較高時(shí)，防止生物樣品發(fā)生變化，應(yīng)對(duì)樣品冷藏防腐或用冰塊保存。

采樣類(lèi)型

3.1.4.1地表水采樣類(lèi)型

地表水采樣類(lèi)型可分為單水樣(瞬時(shí)水樣)、混合水樣和綜合水樣。

3.1.4.1.1單水樣

適用于非均勻水體、不穩(wěn)定參數(shù)和污染程度的監(jiān)測(cè)。單水樣無(wú)論在水面、規(guī)定深度或底層，通常均可手工瞬時(shí)采集，也可以用自動(dòng)化方法采集。

3.1.4.1.2混合水樣

混合水樣是在一個(gè)取樣瓶中按等體積或體積加權(quán)法混入數(shù)個(gè)水樣，然后按規(guī)定的項(xiàng)目對(duì)水體進(jìn)行分析?；旌纤畼舆m用于水質(zhì)在橫向或垂直方向上分布均勻的水體?；旌纤畼涌梢园磿r(shí)間混合，也可以按流量比例混合。

3.1.4.1.3綜合水樣

綜合水樣適用于評(píng)價(jià)一條江河某一橫斷面水質(zhì)的總值或平均值，以及幾條廢水渠道分別進(jìn)入綜合處理廠時(shí)水質(zhì)狀況。單水樣混合為一個(gè)樣品的采樣時(shí)間應(yīng)盡可能接近，以便得到所需要的綜合水樣數(shù)據(jù)。

3.1.4.2地下水采樣類(lèi)型

3.1.4.2.1測(cè)定鐵和亞鐵水樣的采取

指定要求測(cè)定二價(jià)鐵和三價(jià)鐵時(shí)，須用聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶取水樣250mL，加1+1硫酸溶液2.5mL，硫酸銨0.5～1.0g，用石蠟密封瓶口，送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。

3.1.4.2.2侵蝕性二氧化碳水樣的采取

測(cè)定水中侵蝕性二氧化碳的取樣，應(yīng)在采取簡(jiǎn)分析或全分析樣品的同時(shí)，另取一瓶250mL的水樣，加入2g大理石粉末，瓶?jī)?nèi)應(yīng)留有10～20mL容積的空間，密封送檢。

3.1.4.2.3測(cè)定硫化物水樣的采取

在500mL的玻璃瓶中，先加入10mL的200g/L醋酸鋅溶液和1mL的1mol/L氫氧化鈉溶液，然后將瓶裝滿(mǎn)水樣，蓋好瓶蓋，反復(fù)振搖數(shù)次，再以石蠟密封瓶口，貼好標(biāo)簽，注明加入醋酸鋅溶液的體積，送檢。

3.1.4.2.4測(cè)定溶解氧水樣的采取

最好進(jìn)行原位測(cè)試，對(duì)于不具備條件者，可用下述方法采取:

(1)應(yīng)用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣需直接采集到樣品瓶中。在采集水樣時(shí)，要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。如樣品不是用溶解氧瓶直接采集，而需要從采樣器(或采樣瓶)分裝時(shí)，溶解氧樣品必須最先采集，而且應(yīng)在采樣器從水中提出后立即進(jìn)行。即用乳膠管一端連接采水器的放水嘴或用虹吸法與采樣瓶連接，乳膠管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水樣時(shí)，先慢速注至小半瓶，然后迅速充滿(mǎn)，在保持溢流狀態(tài)下，緩慢地撤出管子，迅速塞好瓶塞。

(2)在取樣前先準(zhǔn)備一個(gè)容積為200～300mL的磨口玻璃瓶，先用欲取水樣洗滌2～3次，然后將虹吸管直接通入瓶底取樣。待水樣從瓶口溢出片刻，再慢慢將虹吸管從瓶中抽出，用移液管加入1mL堿性碘化鉀溶液(如水的硬度大于7mol/L時(shí)，可再多加2mL)，然后加入3mL氯化錳溶液。應(yīng)注意的是，加堿性碘化鉀和氯化錳溶液時(shí)，應(yīng)將移液管插入瓶底后再放出溶液;然后迅速塞好瓶塞(不留空間)，搖勻后密封，記下加入試劑的總體積及水溫。

3.1.4.2.5測(cè)定有機(jī)農(nóng)藥殘留量的水樣

取水樣3～5L于硬質(zhì)玻璃瓶中(不能用塑料瓶)，加酸酸化，使水樣pH≤2，搖勻，密封，低溫保存。

3.1.4.2.6氣體樣品的采取

(1)地下水溶解氣體(絕對(duì))含量分析樣品的采集:

①采樣量可從數(shù)毫升至數(shù)十毫升不等，由分析系統(tǒng)(特別是質(zhì)譜計(jì))靈敏度決定。采樣器應(yīng)從實(shí)驗(yàn)室取得，并接受實(shí)驗(yàn)人員的技術(shù)指導(dǎo)。

②采樣器為配有專(zhuān)用卡件、一頭接有玻璃視窗的紫銅管。分析O2、N2、CO2等常量氣體組分含量樣品的采集亦可使用配有兩個(gè)金屬真空閥門(mén)的不銹鋼管采樣器。

③開(kāi)泵抽出三倍井管體積的水后，開(kāi)始測(cè)量水溫和電導(dǎo)率，該兩項(xiàng)指標(biāo)皆穩(wěn)定不變后方可采樣。

④用紫銅管采樣器采集樣品時(shí)，將紫銅管一端接一根約2m長(zhǎng)塑料管，插入泵口水流中，在玻璃管視窗的另一端接一長(zhǎng)度在2m以上的塑料管。觀察玻璃管視窗，視窗中氣泡完全消失后，繼續(xù)過(guò)水3min，然后用專(zhuān)用卡件在紫銅管上截取所需體積的水樣。

⑤用配有金屬真空閥門(mén)的不銹鋼管采樣器采樣的過(guò)程與用紫銅管采樣器的采樣過(guò)程一致，不同之處是通過(guò)旋轉(zhuǎn)真空閥門(mén)截取水樣。

⑥采樣器應(yīng)裝在專(zhuān)用木箱內(nèi)，采樣后1周內(nèi)送達(dá)實(shí)驗(yàn)室。

(2)地下水溶解氣體(相對(duì))含量分析樣品的采集:

①逸出氣體樣品的采取:水中逸出氣體樣品的采取，一般用排水集氣原理，如圖3.1.1所示。將連接在集氣管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到彈簧夾5以上時(shí)關(guān)閉彈簧夾5;再將注滿(mǎn)水的下口瓶3提升，使水注入集氣管2中。待集氣管2充滿(mǎn)水后(不得留有氣泡)，關(guān)閉彈簧夾4和6;再將下口瓶3注滿(mǎn)水，并置于低于集氣管2的位置。將漏斗1移至水底氣體逸出處，打開(kāi)彈簧夾4和5，氣體即沿漏斗l進(jìn)入集氣管2內(nèi);待集氣管2中的水被排盡后，關(guān)閉彈簧夾4和5。這樣，集氣管中便收集好待測(cè)氣體，即可送實(shí)驗(yàn)室分析。

還可用另一種方法采集氣體樣品。選一帶橡皮塞5的250mL的玻璃瓶4，配一玻璃漏斗1;在橡皮塞5上鉆兩個(gè)圓孔，分別插入末端帶皮管及彈簧夾的兩支玻璃管6、7，一支玻璃管與玻璃漏斗1相連(見(jiàn)圖3.1.2)。采樣時(shí)，先將玻璃瓶4注滿(mǎn)水(不得留有空氣)，夾上彈簧夾2、3;然后，將玻璃瓶4倒置于水中，并將玻璃漏斗1對(duì)準(zhǔn)水底氣體逸出處，打開(kāi)彈簧夾2、3;待氣體快要充滿(mǎn)玻璃瓶時(shí)(瓶中要保留約10mL水樣)，關(guān)上彈簧夾2、3，拔去漏斗1，扎緊橡皮管，并立即用蠟密封瓶口;將玻璃瓶倒置于木箱中，送實(shí)驗(yàn)室分析。

圖3.1.1

圖3.1.2

②溶解氣體樣品的采取與分離:溶解氣體試樣，一般在現(xiàn)場(chǎng)采用真空法分離采集。其取樣分離裝置如圖3.1.3所示。取一個(gè)5L的大玻璃瓶2，配一兩孔橡皮塞3，其中插有兩根紫銅管8、9;一根紫銅管下端接有橡皮球膽1。在玻璃瓶2的3000mL處作一標(biāo)記。在取樣和分離溶解氣體前，應(yīng)檢查玻璃瓶是否密封。其方法是:向瓶中注入40mL水樣，塞緊瓶塞3，夾緊彈簧夾5，打開(kāi)彈簧夾6，用真空泵抽盡球膽中的空氣;再關(guān)閉彈簧夾6，打開(kāi)彈簧夾5，將玻璃瓶?jī)?nèi)抽成真空(抽到瓶中水沸騰冒泡，直至不再冒泡為止);關(guān)閉彈簧夾5，將瓶倒置，如瓶子完全密閉，則無(wú)氣泡逸出水面;反之，則表明漏氣，須查明原因，重新抽真空。密閉性檢查后，即可進(jìn)行溶解氣體的分離。將橡皮管10(管中應(yīng)預(yù)先充滿(mǎn)待取水樣，以防空氣進(jìn)入真空瓶中)插入待取水源中，打開(kāi)彈簧夾5將水樣引入真空瓶2中;當(dāng)水樣體積達(dá)3000mL標(biāo)記處時(shí)，關(guān)閉彈簧夾5，拔掉橡皮管10，同時(shí)接上事先已充滿(mǎn)水樣的集氣管11等排水集氣裝置(圖3.1.3);打開(kāi)彈簧夾6，使大氣進(jìn)入球膽;此時(shí)，溶解氣體集中于瓶頸處。打開(kāi)彈簧夾5和集氣管11的上、下旋塞，15、16(旋塞上應(yīng)涂以高真空油脂)，借助降低下口瓶12的位置，將瓶頸處的溶解氣體引入集氣管11中(集氣管的體積應(yīng)與水樣中溶解氣體的多少相匹配);待溶解氣體完全抽出后，關(guān)閉彈簧夾5，及集氣管上的旋塞15、16。進(jìn)行上述一次操作，水中溶解氣體尚不能完全分離。因此，須用真空泵再次將球膽抽成真空。此時(shí)，瓶中水樣又恢復(fù)到3000mL標(biāo)記處，瓶中再次形成低壓;將球膽重新充入空氣，仍用排水集氣法將分離出的溶解氣體收集在集氣管中。如此反復(fù)分離3～5次，則可基本上分離完全。然后將集氣管用石蠟密封，貼上標(biāo)簽，注明水溫、大氣溫度、取樣時(shí)氣壓、溶解氣體體積及取樣體積(mL)，速送實(shí)驗(yàn)室分析。實(shí)驗(yàn)室只接收分離后的氣樣，不接收水樣。

圖3.1.3

3.1.4.2.7測(cè)氡水樣的采取

在條件允許的情況下，應(yīng)盡可能利用預(yù)先抽成真空的玻璃擴(kuò)散器(圖3.1.4)直接從水源處取樣。取樣時(shí)，將真空擴(kuò)散器的水平進(jìn)水口沉入水中，然后打開(kāi)彈簧夾3，水即被吸入擴(kuò)散器中，吸至100mL刻度時(shí)關(guān)閉彈簧夾3，并記錄取樣時(shí)間(年、月、日、時(shí)、分)。取樣時(shí)勿使擴(kuò)散器的進(jìn)水口露出水面，以免吸入空氣。取好的樣品，應(yīng)盡量避免震動(dòng)。由于氡的半衰期比較短，為保證分析的準(zhǔn)確性，最好在取樣后24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，條件不允許時(shí)，最多也不得超過(guò)3d。

如沒(méi)有擴(kuò)散器，亦可用500mL玻璃瓶，取滿(mǎn)水樣(不留空隙)，密封，記錄取樣時(shí)間，盡快送實(shí)驗(yàn)室。

圖3.1.4

3.1.4.2.8一般細(xì)菌檢測(cè)水樣的采取

一般細(xì)菌分析的水樣，所需體積為100～200mL。取樣前，對(duì)玻

璃容器要做嚴(yán)格的滅菌處理。采樣時(shí)，要直接取有代表性的樣品;不需用水樣洗瓶，嚴(yán)防污染。采樣后，瓶?jī)?nèi)應(yīng)留有一定空間，密封，并于0～10℃的暗處保存，或?qū)悠贩旁谟斜鶋K的容器中運(yùn)送。在有冷藏的條件下，最多不得超過(guò)24h送到實(shí)驗(yàn)室;若無(wú)冷藏條件，則應(yīng)在6～9h內(nèi)送到實(shí)驗(yàn)室。

采樣時(shí)應(yīng)注意:在采集表層水樣時(shí)，應(yīng)用手握著瓶底，將瓶頸伸進(jìn)水面下約25～40cm處。灌水時(shí)將瓶頸輕輕向上傾，瓶口直接對(duì)著水流。在不流動(dòng)的水面采樣，應(yīng)握住瓶水平向前推，直至充滿(mǎn)水為止，迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙。

采集一定深度的水樣，應(yīng)使用單層采樣器或深層采樣器。采樣時(shí)將樣品瓶固定在采樣器中，放入水體到達(dá)指定層次，用掛繩打開(kāi)瓶蓋;待水灌滿(mǎn)后，迅速提出水面蓋緊瓶塞，用包裹紙包裹好，按樣品保存條件保存。

3.1.4.2.9測(cè)定pH值水樣的采取

由于水樣的pH值不穩(wěn)定，且不宜保存，最好進(jìn)行原位測(cè)試。如果不具備條件，可按下述方法，采集樣品后應(yīng)立即灌裝。灌裝樣品前，每個(gè)樣品瓶及瓶塞(蓋)必須用水樣充分蕩洗。在樣品灌裝時(shí)，應(yīng)從采樣瓶底部慢慢將樣品容器完全充滿(mǎn)，并且緊密封嚴(yán)，以隔絕空氣的作用。

3.1.4.2.10測(cè)定電導(dǎo)率水樣的采取

最好進(jìn)行原位測(cè)試，對(duì)于不具備條件的，可按測(cè)定pH樣品(見(jiàn)3.1.4.2.9)要求采集;也可以從測(cè)定pH的樣品中，分取部分樣品用于電導(dǎo)率的測(cè)定(但不能用已測(cè)定過(guò)pH的樣品再去測(cè)定電導(dǎo)率)。

3.1.4.2.11生化需氧量(BOD)

測(cè)定生化需氧量的水樣應(yīng)按測(cè)定溶解氧樣品(見(jiàn)3.1.4.2.4)要求采集。

3.1.4.2.12混濁度、懸浮物

測(cè)定混濁度、懸浮物用的水樣，在樣品采集后，應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品，在裝瓶的同時(shí)搖動(dòng)采樣器，防止懸浮物在采樣器內(nèi)沉降。

3.1.4.2.13重金屬、化學(xué)耗氧量(COD)

采集測(cè)定重金屬和部分有機(jī)物的水樣，在樣品采集后，應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品，并邊搖動(dòng)采樣器(或采樣瓶)邊向樣品容器灌裝樣品，防止待測(cè)物質(zhì)在采樣器內(nèi)隨懸浮物沉降。

3.1.4.2.14油類(lèi)

測(cè)定水中溶解的或乳化的油含量時(shí)，應(yīng)用單層采水器固定樣品瓶在水體中直接灌裝(嚴(yán)禁預(yù)先用水樣沖洗)，采樣后迅速提出水面，保持一定的頂空體積，在現(xiàn)場(chǎng)用石油醚萃取。

測(cè)定水體中包括油膜的油含量時(shí)，應(yīng)一并采集水面上的油膜樣品，同時(shí)測(cè)量油膜厚度和覆蓋面積。

3.1.4.2.15氟利昂(CFC)樣品的采取

在野外用一個(gè)50mL的帶有金屬箔襯塞子的玻璃瓶采集水樣，該金屬箔襯塞子密封性很好，在金屬箔襯表面吸附的CFC和空氣很容易被水沖走。把空的玻璃瓶和塞子放進(jìn)一個(gè)金屬桶內(nèi)，這個(gè)金屬桶必須高于玻璃瓶。用于分析CFC的地下水樣通過(guò)一個(gè)適當(dāng)?shù)墓茏?金屬、聚四氟乙烯或尼龍)直接通到玻璃瓶的底部，而其他的塑料管不適合取樣(很重要!)。當(dāng)金屬筒注滿(mǎn)水時(shí)，溢流應(yīng)持續(xù)至少5min，直到驅(qū)走樣瓶中所有的空氣(CFC污染)。在這種情況下，取樣開(kāi)始之前，玻璃瓶的內(nèi)表面和塞子吸附的氣體和CFCs應(yīng)用大量的水沖洗干凈。溢流之后(最少5min)，從玻璃瓶中取出管子，在水中用塞子蓋緊玻璃瓶。應(yīng)確認(rèn)在水中玻璃瓶被蓋緊(仍然在金屬筒內(nèi))，此時(shí)金屬桶仍用水沖洗，從而避免樣品被空氣污染。

圖3.1.5

密封的玻璃瓶被運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室分析。如果可能的話(huà)，用膠帶固定塞子和玻璃瓶，防止運(yùn)輸過(guò)程中塞子的松動(dòng)和樣品滲漏。

采樣時(shí)應(yīng)注意:

一次可以在一個(gè)金屬桶內(nèi)放多個(gè)玻璃瓶采取平行樣，但是瓶子應(yīng)該依次被充分沖洗，以確保每個(gè)瓶子內(nèi)表面吸附的空氣和CFC被沖凈。

3.1.4.2.16測(cè)定氫氧同位素的水樣

取水樣100mL于硬質(zhì)玻璃瓶中(盡量注滿(mǎn)，不留空隙)，密封，送實(shí)驗(yàn)室供測(cè)定氫、氧穩(wěn)定同位素用。

取水樣1L于玻璃瓶中，密封，記錄取樣日期(年、月、日)，供測(cè)定氚用。